等度液相色譜儀的預處理之固相微萃取
等度液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。今天我們來看看等度液相色譜儀的固相微萃取:
1.原理:
基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附-解吸平衡原理,集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的無溶劑的樣品微萃取方法。
2.常用方法:
(1)直接固相微萃取:適用于氣體基質和干凈的水基質。
(2)頂空固相微萃取:適用于任何基質,尤其是直接固相微萃取的臟水、油脂、血液、污泥和土壤等。
(3)膜固相微萃取:通過選擇性高分子滲透膜將樣品與萃取頭分離,進行間接萃取。滲透膜的作用是使萃取頭不被基質污染,提高萃取的選擇性。但由于樣品中待分析物必須通過滲透膜才可以接觸到萃取涂層,因此會延長萃取平衡時間。可用于懸濁液等較臟基質中非揮發性有機物的監測。
(4)毛細管固相微萃取:將氣體或液體樣品通過內壁鍵合萃取劑的石英毛細管,使待分離組分從樣品中萃取出來,具有富集倍數高和萃取平衡時間短等特點。
3.優點:
(1)集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體,操作方便,測定快速。
(2)克服了固相萃取回收率低,吸附劑孔道易堵塞的缺點。
(3)無需任何有機溶劑,是真正意義上的固相萃取,避免了對環境的二次污染。
(4)操作費用更加低廉。
(5)儀器簡單,適合現場分析。
4.缺點:
(1)纖維頭價格較貴且易碎,使用壽命較短。
(2)涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑在使用過程中會有部分丟失。
(3)纖維頭具有記憶效應,存在交叉污染。
(4)固相微萃取與HPLC聯用時,需要專門的解吸裝置,分析物解吸*需要相當長的時間。